高铝矾土均化料采购前，需检测并了解这些性能指标
发布日期： 2020-05-06 10:35:41 阅读量（468） 作者：刘梓明
高铝矾土均化料是铝硅系耐火材料重要的原材料之一，耐火材料生产厂家在购买高铝矾土均化料之前，需要检测并了解这些性能指标：
1)化学成分分析
1、灼烧减量的测定：试样放入恒重的瓷坩埚内，在1000~1100℃烧至恒重，损失的质量即为灼烧减量计算公式如下：
(1)
式中：m1—灼烧前试样与瓷坩埚质量，g;
m2—灼烧后试样与瓷坩埚质量，g;
m—试样质量，g;
W—灼烧减量。
2、强制分离EDTA络合滴定法测A2O3含量：试样用混合溶剂熔融，然后用盐酸浸取，NaOH分离铁、钛后，铝以铝酸钠的形式进入溶液，在弱酸性溶液中，加入过量的EDTA标准液与铝络合，采用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌回滴过量的EDTA，求Al2O3的量，计算公式如下：
(2)
式中：w—Al2O3的质量分数;
c—EDTA标准液的浓度数值，mol/L;
V1—加入EDTA标准液体积的数值，mL;
V2—回滴过量EDTA标准液所用乙酸锌溶液体积分数，mL;
M—Al2O3的摩尔质量的数值，g/mol(M=101.961);
m—试样的质量数值，g。
3、钼蓝光度法测SiO2含量：试样用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，HCl浸取，蒸至湿盐状，用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸，经过滤并灼烧成二氧化硅。然后用HF处理，使硅以四氟化硅的形式除去，HF处理前后之差即为二氧化硅的主量。再用溶剂处理残渣，稀盐酸浸取，以钼蓝光度法测定滤液中残余二氧化硅量，二者之和即为二氧化硅总量，计算公式如下：
(3)
式中：w—SiO2的质量分数;
m1—HF处理前沉淀与坩埚质量的数值，g;
m2—HF处理后沉淀与坩埚质量的数值，g;
m3—由工作曲线查的二氧化硅的数值，g;
m4—HF处理前空白与坩埚质量的数值，g;
m5—HF处理后空白与坩埚质量的数值，g;
V1—分取试液体积的数值，mL;
V—试液总体积的数值，mL;
m—试料质量的数值，g。
2)体积密度、显气孔率
选用颗粒料，用筛网包好，依据GB/T2999-2002中的称量法，用阿基米德排水法测定体积密度、显气孔率和吸水率，每种试样选三包试样，测试后求其平均值，计算公式如下：
(4)
(5)
(6)
式中：m1—干燥试样的质量，g;
m2—饱和试样的表观质量，g;
m3—饱和试样在空气中的质量，g;
Dt—实验温度下，浸渍液体的密度，g/cm3;
DR—试样体积密度，g/cm3;
Pa—试样的显气孔率，%;
ωa—试样的吸水率，%。
3)耐压强度
耐压强度是耐火材料在一定温度下单位面积上所能承受而不被破坏的极限载荷，单位是“MPa”。常温耐压强度能够表明材料的烧结情况，以及与其组织结构相关的性能。根据国标GB/T5072-1985测定。计算公式如下：
(7)
式中：S—耐压强度，MPa;
P—试样破碎时的最大载荷，N;
A—试样的受压面积，mm2。
(2)物相分析及显微结构
采用型号为PHILIPSX’PertPro的X射线衍射仪进行物相分析，并进行物相的定量分析。
采用JSM5160LV型扫描电镜进行晶体形貌、晶粒大小和形状、晶粒间的相互结合的状况分析，即断面的形貌，HF腐蚀表面后的形貌。
(3)玻璃相含量的测定
采用HF侵蚀法测玻璃相含量：
1、粉碎试样，取1～5mm样品50g于制样机中，研磨10s，用0.2mm(或0.115mm)标准筛分，筛上样品继续研磨，过筛直到样品全部过筛。保证样品粒度在0.2～0.09mm范围的样品量尽可能多。过0.2mm标准筛后的样品用0.088mm的标准筛，筛去细粉。取筛上样品混匀，称量，备用。
2、选择性溶解试验，称取试料5.0000g于300mL塑料烧杯中，用少许水润湿。加氢氟酸150mL，摇动使试料散开。将烧杯置于(20±2℃)的恒温水浴中，每隔30min摇动一次并保持试料呈散开状态，维持反应(120±5min)。用中速定量滤纸(1+1/4张)塑料漏斗过滤，在塑料棒上绕脱脂棉擦洗烧杯内壁，使晶体全部转移到滤纸上。用盐酸(5+95)洗烧杯3次，洗残渣6次，再用水洗残渣及滤纸10次。将残渣及滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，经仔细干燥、灰化后，将坩埚置于800℃高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，将坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，重复灼烧至恒重，玻璃相计算公式如下：
(8)
式中：w—玻璃相的百分含量;
m0—HF侵蚀前试样的质量;
m1—HF侵蚀后残渣的质量。
3、用XRD对过滤后溶液中的物质含量进行分析。
(4)等静压成型技术
等静压工作原理为帕斯卡定律：“在密闭容器内的液体压强，可以向各个方向均等地传递”，是在常温下，先预压(压强150MPa)试样成型，然后用塑料抽真空包装试样，放入等静压机中，以液压油为压力介质，压力为215MPa，成型后烧结。
(5)高温抗折
耐火材料在规定的高温条件下(一定的温度及保温时间)所测得的抗折强度值称为该温度下的高温抗折强度。根据国标GB/T3002-1982进行测定。计算公式如下：
(9)
式中：R为抗折强度，MPa;
F为对试样施加的最大压力，N;
L为两支点之间的距离，mm;
b为试样的宽度，mm;
h为试样的高度，mm。
(6)荷重软化温度
把原料在球磨机里磨成细粉，粒度小于5μm，采用冷等静压成型的方法压成圆柱Φ50×36mm，压力为196MPa，根据国家标准GB/T5989-1998规定，采用示差-升温法测定耐火制品的荷重软化温度。其原理为：在规定的恒定压负荷和升温速率下加热圆柱体试样，直到试样产生规定的压缩变形，记录升温时试样的变形，测定在产生规定变形量时的相应温度。
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