耐火材料在使用的过程中，经常会由于温度的急剧变化而受到破坏。提高耐火材料的抗热震性是研究的目标，因此，如何准确、合理地评价耐火材料的抗热震性就显得尤为重要《目前，关于耐火材料抗热震性的检测方法很多，如水急冷法、空气急冷法、残余抗折强度法、临界温差法等，新型检测和评价方法也陆续出现(如镶板试验法、长条形试验法、声发射法、有限元法等)，且对特殊制品还有颇具针对性的检测方法。尽管在这方面已经做了很多工作，但至今还没有一个公认的好方法。对于同一种材料来说，使用各种检测方法所得结果是否具有一致性和相关性，以及检测结果与实际使用情况是否具有相符性等都有待研究。例如:于建宾等使用水急冷法测试了镁碳棒头材料的抗热震性，认为镁碳棒头的热震破坏机制及试验条件均与实际使用情况相差较大，且存在一定局限性并不能准确地测试并评价不同镁碳材料的抗热震性;刘新等曾利用超声波无损探伤结合XRD及SEM分析评价了使用常温耐压强度损失率评价Al2O3-SiO2系耐火制品抗热震性存在的局限性，认为对于莫来石含量多的Al2O3-SiO2系耐火制品，不适宜采用测试热震后常温耐压强度损失率的方法来评价其抗热震性。王冬冬等研究了刚玉骨料种类与粒度对刚玉-莫来石材料抗热震性的影响表明相对于弹性模量保持率，以强度保持率作为此类材料抗热震性的评价标准更为合适。

钢包是冶金工业的重要容器其内衬在不断地经受温度剧烈变化的作用，热震破坏已成为内衬材料损毀的主要原因之一，也成为钢包使用寿命的制约因素。已有越来越多的工作致力于提高钢包内衬浇注料的抗热震性，如赵瑞霞等人研究了再生铬刚玉骨料对刚玉-尖晶石浇注料性能及显微结构的影响，发现再生锫刚玉和白刚玉搭配使用时对浇注料的抗热震性更为有益。

在本工作中某大型钢包工作衬用刚玉-尖晶石浇注料为研究对象通过改变铝微粉和铝酸盐水泥形成三种不同配方，分别采用目前耐火材料行业常用的三种抗热震性检测方法一-水急冷法、残余抗折强度法和临界温差法评价了其抗热震性，并对三种检测方法所得结果进行了比较与评估希望能为确定最适合本种材料的抗热震性检测方法提供依据。

1试验

1.1原料和试样制备

试验中以板状刚玉颗粒、白刚玉、烧结镁铝尖晶石为主要原料，并分别加入不同量和不同种类的氧化铝微粉和铝酸盐水泥，以形成改进配方。原料粒度及具体配方如表1所示。

表1试样配方

按表1称量各种原料，倒入搅拌锅内干搅1min后倒入适量的水再搅拌3min，然后将混好的物料分别注入230mm×114mm×65mm和150mm×25mm×25mm的模具中，在磁盘振动台上振动成型。所有试样先在模具中养护24h再脱模，而后在空气中养护24h再置于烘箱中经110℃烘干24h;最后在电炉中进行热处理，升温速率为5℃•min-1，升至1550℃时保温3h，然后随炉冷却至常温。

1.2抗热震性的检测

分别采用实验室内常用的水急冷法、残余抗折强度法和临界温差法检测试样的抗热震性：

(1)水急冷法依据标准YB/T376.1—1995《耐火制品抗热震性试验方法(水急冷法)》进行，将固定在特制夹具上的3块标砖试样(230mm×114mm×65mm)的一端送入加热至1100℃的炉膛内并保温20min，而后在流动的冷水中急冷3min再在空气中晾5min。如果试样端面面积破损率未达到50%，则继续重复上述过程，以试样端面面积破损率达到50%前所经受的急冷急热次数作为评价试样的抗热震性指标。

(2)残余抗折强度法的试验过程与(1)的相同，将3块长条试样(150mm×25mm×25mm)整体放入1100℃的炉膛内并保温20min，而后在流动的冷水中急冷3min再在空气中晾5min始测其热震后的残余强度(常温抗折强度)，并与热震前的常温抗折强度相比，以其百分比即抗折强度保持率作为评价抗热震性的指标。

(3)临界温差法也称温差法，是将材料在不同的温差下进行热震试验。测量时所用试样和试验过程与残余抗折强度法的一致，只是不断地改变炉内的加热温度即改变试样受热震的温差，通过测得试样经不同温差热震后的抗折强度保持率，从而求出耐火材料的临界温差(△7;),如图1所示。图中Tc是指材料的强度出现明显降低时的温度表明耐火材料内部产生的裂纹数量在增加，裂纹的尺寸也在逐渐变大，此时Tc与室温Tr之差即为临界温差△7;。但是，临界温度所对应的抗折强度保持率究竟是多少，尚无统一定论。本文中以耐火材料行业中经常采用的50%作为判断耐火材料临界温差的标准。

图1抗折强度保持率随试验温度的变化

2结果与分析

2.1试验结果的一致性

图2显示了所有配方试样采用三种方法的水冷热震测试结果。由图2(a)可知，1#、2#、3#配方试样经1100℃水冷的平均热震次数分别为40、28和10次。由水急冷法检测结果可知，1#配方的抗热震性最好，2#的次之3#的最差。由图2(b)可知，1#、2#、3#配方试样经1100℃水冷热震1次后的抗折强度保持率分别为15.6%、12.8%和9.1%。根据残余抗折强度法检测结果也可知，1#配方的抗热震性最好，2#的次之，3#的最差。由图2(c)可知：所有试样的抗折强度保持率都在△T>400℃时才降至50%以下;但从总体的发展趋势来看，在相同热震温差时，抗折强度保持率基本上是1#配方试样的最高，2#的次之，3#的最低。因此从临界温差法的检测结果也可以认为：1#配方的抗热震性最好，2#的次之，3#的最差。

图2采用不同方法检测的不同配方试样的抗热震性

综上所述三种检测方法所得到的抗热震性的结果具有一致性，即：1#配方的抗热震性最好，2#的次之，3#的最差。这是由于三种方法采用的都是水急冷法，试验方法一致。刚玉-尖晶石材料属于致密型材料其抗热震机制主要是通过避免裂纹的产生来防止材料内部由于温度分布不均而产生的热应力破坏。根据抗热应力断裂因子R、R’和R"的描述，若由于材料内部的温差产生的热应力达到材料的断裂强度σf，则材料内部就会有裂纹的产生。裂纹的存在除了会使试样表面剥落，也降低了试样的抗折强度。这就是在使用临界温差法检测的过程中试样的残余抗折强度随△T的增加而降低的原因时也说明了抗热震性好的材料除了具有良好的抗剥落性，也具有较高。

2.2试验结果的相关性

对不同配方的试样来说使用温差法在不同温差下测得的试验结果与温差之间有明显的函数关系，而且在确定的温差下温差法的检测原理和过程与残余抗折强度法的完全相同。为了验证温差法的测试结果与残余抗折强度法的测试结果之间是否有相关性，以1#配方为例对临界温差法的试验结果进行线性回归分析。当△T改变时，1#配方试样的抗折强度保持率如表2中第一行所示，记为Rr。由数理统计知识可知，如果一组具有相关关系的数据(x1,y1),(x2,y2),......(xn,yn)大致分布在一条直线附近，则称这样的变量之间的关系为线性相关关系(也称一元线性相关)。这条直线就是回归直线，由最小二乘法可求得:y=Bx+A。然而，由图2(c)可知，1#配方的抗折强度保持率随△T的变化曲线离直线还相差甚远，如果按直线回归将带来较大误差。因此，将图2(c)中的曲线视为以0.1为底的对数曲线，分别求其以0.1为底的指数值(指数为Rr)列于表2的第三行，记为y;将△T视为x，以y为变量，使用Origin软件分别进行线性拟合，可得y=0.00618+6.58689x10-4x。其中拟合精度R2=0.940(R2越接近1，则拟合精度越高)，显示了变量x与y之间具有良好的线性关系。

表2 1#配方经不同温差热震后的抗折强度保持率

用上述同样方法将2#配方和3#配方在不同△T所得到的又都进行了线性拟合，并依此总结出了Rr的预报模型并与温差为1100℃时的实测Rr进行了比较，结果如表3所示。从表3可以看出，根据一元线性回归建立的拟合模型计算得到的1100℃的Rr与实测值都吻合得较好，能起到预报作用。这很好地说明了临界温差法所测得的结果与残余抗折强度法的具有很好的相关性。

表3 以变量y进行线性拟合后所得各试样的预报模型及误差

2.3不同检测方法的结果比较

2.3.1试验结果的稳定性

表4和表5分别列出了使用水急冷法和残余抗折强度法检测各配方的3块平行试样所得到的结果的平均值及方差。从中可看出，与水急冷法相比，残余抗折强度法所测结果的方差要小得多，即采用残余抗折强度法所测结果比较稳定。究其原因，笔者认为是在用水急冷法检测时，试样只有一端伸入炉内，3块平行试样中有2块靠近炉膛边缘，极有可能造成试样的受热不均;同时放入水中急冷时，水的流动情况也会影响到试样的冷却过程。而使用残余抗折强度法检测时，试样全部放入炉膛内，受热均匀时由于试样尺寸较小在急冷的过程中受水流动的影响要小得多。

表4使用水急冷法所得结果的平均值及方差热震次数

表5使用残余抗折强度法所得结果的平均值及方差

由于临界温差法是多次残余抗折强度法检测结果的组合所以更应该有较高的稳定性。

2.3.2检测方法的成本

以1#配方为例表来说明三种检测方法所耗费的人力、时间和电力消耗情况，如表6所示。从中可以明显看出，残余抗折强度法和临界温差法所耗费的成本比水急冷法的要低得多。

表6 三种检测方法所耗费的人力、时间和电力对比(以1#配方为例)

2.3.3检测结果的实用性

对比三种检测方法所得到的结果，笔者认为，水急冷法的检测结果很难全面评价材料在实际使用过程中的变化为它对于裂纹在材料的扩展对强度有何影响的反映甚少。相比而言，临界温差法的检测结果更具有实用性，可以从归纳出的曲线上找出其强度下降过快的区间和使强度发生显著下降的临界温差，在钢包接入和倒出钢水的运行过程中就要尽力使其温降不能超出这个范围。如果可以尽力缩短其运行周期必要的时候可以在包口加保温盖以抑制温度过多或过快地下降。

3思考与建议

综合以上分析笔者认为应选择临界温差法作为检测刚玉-尖晶石浇注料抗热震性的首选。但应在以下两方面加以改进：

(1) 使检测过程更符合实际情况。

耐火材料的所有性能检测都在向着更符合实际情况的方向发展，抗热震性的检测也不例外。本研究中所有的检测方法以水为冷却介质，低端温度都是水温，这是完全不符合实际情况的屈为钢包的内衬在空包时绝对不会接触到水，也不可能降低到水温。因此，应该以钢包内衬正常使用时的温度为高端温度，改变低端温度，通过抗折强度的下降幅度来确定临界温差，钢包在空包时就要采取措施使温降不能超过临界温差。图3就是根据专利CN204789174开发的高低温热态抗折试验仪。该设备由高、低温两个加热炉组成，推样机构可以使试样在两加热炉之间移动，即进行高低温热震。在固定高温加热炉温度的情况下政变低温加热炉的温度通过设在低温加热炉上的加荷装置测定试样热震后的残余抗折强度，从而可以得到更符合实际情况的抗折强度随温差增加而下降的曲线。这种方法对于检测鱼雷罐(铁水包)、中间包、RH炉、焦炉等高温设备内衬耐火材料的抗热震性也有很大的实际意义。

图3高低温热震抗折试验仪

(2)采用无损检测。

水急冷法是一种比较激进的测试方法，因此仅进行了1次热震就可以观察到材料强度的明显下降。如果采用空气做冷却剂，则对于热震性能比较好的材料，要经过多次热震试验才能观察到材料强度的下降或评价出不同材料抗热震性的优劣;而测量残余抗折强度是一种破坏性试验，会造成大量材料的浪费。可以采用无损检测的方法不会对检测试样造成破坏而且检测后的试样还可以进行多次试验。目前国内外用于无损检测的主要是超声波法。当超声波通过热震后的试样内部时，其传播速度将降低。超声波的的衰减程度越大，则耐火材料内部组织产生的裂纹越多。这种检测方法所得结果和测量抗折强度一样，也可以实现数值化。

4结论

(1)对刚玉-尖晶石浇注料来说，采用水急冷法、残余抗折强度法和临界温差法检测其抗热震性所得结果具有一致性和相关性。综合考虑试验成本、结果的稳定性和实用性，应采用临界温差法评价刚玉-尖晶石浇注料的抗热震性。

(2)建议根据实际情况确定采用临界温差法检测时的高低端温度，并采用无损检测的方法。