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耐火原材料氮化硅的两种生产工艺对比

发布日期： 2016-10-27 00:00:00 阅读量（407）作者：

反应烧结法生产氮化硅

用一级结晶硅块在球磨机中湿磨，酒精作研磨介质，磨至小于0.07mm（具体工艺要求细度不同）。然后净化原料，配料制成坯体。成型方式可用浇注法、模压法、热压注法或等静压法等。成型时要使素坯密度达到一定值。

耐火原材料氮化硅的两种生产工艺对比

素坯先于氮化炉中进行预氮化。氮化炉可用钼丝电炉或二硅化钼棒电炉，炉膛要密封严紧，以保证抽真空和使用安全性。硅和氮约在970〜1000℃开始反应，并随着温度升高反应速率加快。但如果温度很快上升超过硅熔点时，则坯体会由于硅熔融而坍塌。故必须在远低于熔点的温度中预先氮化。氮化炉内为95%氮气和5%氢气的混合气氛，在1180〜1210℃下氮化1〜1.5h，氮化程度约9%，炉内垫板为氮化硅质。

然后对坯体进行机械加工。加工时避免坯体与水接触，进刀和车速也不宜太快。加工至成品所需尺寸。

最后进行氮化烧成。氮化温度可采用低于硅熔点（1420℃）和高于硅熔点分阶段保温氮化方法。一种是在1250℃氮化保温一段时间，使硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙，整个坯体具有一定强度。然后于1350〜1400℃下长时间氮化，通过氮气一固相硅颗粒反应，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密。另一种是在1250℃氮化保温一段时间后，于1450℃氮化保温一段时间，此时硅熔成液体，反应速率很快，生成的氮化硅为硬度、密度较高的颗粒状，分散于低温下形成的网络状氮化硅内。

氮化时间：在125℃氮化4h，在1350℃氮化8h，氮化程度达51%，继续在1350℃氮化28h，氮化程度只増加10%，在1450℃氮化，2h可完全氮化。通常为：1250℃，4〜10h，1350℃，24〜36h，1450℃，6〜12h。

氮化气氛：由于氮与硅反应为放热反应，氮化初期反应很快，产生的大量热量会使局部温度超过硅的熔点而使其熔融渗出。故升温至1000℃时，开始通入氩气（占氮气量的2/3），到1350℃保温一段时间后停止通氩气，恢复95%氮气和5%氢气气氛，这样可以用氩气来缓冲过快的反应速度。

该法制得的氮化硅制品气孔率较高，强度不高，适宜制形状复杂的制品。制品体积密度在1.8〜2.7g/cm3。

热压法生产氮化硅

将硅粉于氮化炉中氮化，得到氮化硅，进行粉碎，作为热压用原料。为提高氮化硅粉的纯度，可先氮化一次，然后粉碎净化处理。再氮化一次，细磨，用于热压制品。将5%左右MgO、镁的化合物或Y2O3等添加剂加入氮化硅粉中，以酒精作介质，于球磨中充分湿混。热压模为石墨质的，模内壁上涂一层氮化硼粉，将氮化硅混合料装入，于1750〜1850℃，压力25〜50MPa的感应加热或辐射加热的热压炉中热压烧结。该法制得制品密度、强度高，体积密度在3.12〜3.20g/cm3。