耐火材料检测：抗碱侵蚀性能测试方法
发布日期： 2020-05-13 09:52:58 阅读量（517） 作者：抗碱侵蚀性能，简称抗碱性，顾名思义就是耐火材料在高温下抵抗碱侵蚀的能力。耐火材料在使用中会受到碱的侵蚀，例如在碱回收炉中，在高温环境中，这些高浓度的含碱物质对耐火材料炉衬的侵蚀受碱的浓度、温度和水蒸气的影响，它关系到炉衬的使用寿命，提高耐火制品的抗碱性，可以延长炉衬的使用寿命。
1、碱蒸气法
碱蒸气法试验所依据的原理是：在1100℃的温度下，碳酸钾(K2CO3)会与木炭发生反应后生成碱蒸气，碱蒸气将会侵蚀耐火材料试样，生成新的化合物(碱金属的硅酸盐或者碳酸盐)，从而使材料的性能产生变化。所选用的试剂有：木炭粉和K2CO3，其中木炭的粒度小于2.0mm，使用前先要在150℃的温度下烘30min，K2CO3为化学纯，木炭粉和K2CO3需要在加热的状态下按质量比为1:1混和均匀。选用内径为80mm，厚度为5mm，高度为80mm的石墨的坩埚，用粗牙丝扣把坩埚盖和坩埚连接起来。
实验时，将试样制成长宽高均为20mm的立方体，要求每组制备9个试样，保证试样的六个面光滑平整，六个棱角也要完整无缺，相对面要平行，然后用精确度为0.02mm的游标卡尺来测量并记录下试样的尺寸。接着将试样装入石墨坩埚内，装样时需要注意以下几点：首先在石墨坩埚的底部铺上一层厚度为5mm的试剂，装上第一层试样;然后再铺上一层厚度为3mm的试剂再装上第二层试样，木炭和K2CO3不允许有分层的现象;试样和石墨坩埚壁之间要留有不小于3mm的间隙，记录下来所放试样的位置。最后把石墨盖在装好试样的石墨坩埚上并留下一扣空隙，把石墨坩埚送入炉管内，放在炉内的温度恒定区，在石墨坩埚前，放入少量粒度为3~5mm的木炭块，将氮气以1±0.1L/min的流量通入炉管内，并打开加热炉的电源，以10/min℃的速度升温至1100±10℃℃，并在此温度下保温30h。待试样冷却以后，分别测量试样抗碱前后的耐压强度。碱蒸气法试验的装置示意图如图1所示。
1-加热炉;2-石墨坩埚;3-刚玉管;4-试样;5-K2CO3与木炭混合粉;6-出气管;7-进气管;8-热电偶;9-温度控制装置
图1碱蒸气法抗碱性试验装置示意图
实验结果判定有强度判定和显微结构判定两种方式，强度判定公式(1)：
(1)
式中Pr—强度变化率(%);
P0—试样抗碱试验前的常温耐压强度(MPa);
P1—试样抗碱试验后的常温耐压强度(MPa)。
显微结构的判定方法有三类：第一类是试样中的空隙大多数被无定形碳所填充，试样大部分被碱盐侵蚀生成含钾的化合物(砖的形状保持不变，裂纹比较小);第二类是无定形碳和K2CO3填充在试样的空隙中，碱盐侵蚀试样的局部以及颗粒料周边生成石榴子石和钾霞石化合物(砖产生较大裂纹);第三类是无定形碳、K2CO3和KAlO2填充在试样的空隙中，导致试样完全被碱侵蚀反应生成石榴子石以及钾霞石，最终致使砖破裂。
2、熔碱坩埚法
熔碱坩埚法实验的基本原理是将一定量的碱盐碳酸钾(K2CO3)放进试样内部，高温下K2CO3与实验材料发生反应产生体积膨胀，抗碱实验后用肉眼观察试样的侵蚀破坏程度，从而判定耐火材料抗碱侵蚀性能的好坏。
把试样制成边长为50mm的立方体，然后在试样其中一个面的中心钻一个直径为22mm，深度为25mm的孔，同时配备一个50mm×50mm×6mm的盖子，要求三个试样为一组，同时保证试样的圆柱孔表面没有明显的裂纹及明显缺边、掉角、蜂窝等缺陷。然后称取8gK2CO3，放进制备好的试样的圆柱孔洞内，用盖子将圆柱孔洞盖好，将试样放在炉内温度恒定区，然后按(4~6)℃/min的升温速度升到1100℃，在此温度下保温5h。冷却后取出查看试样的裂纹情况。
抗碱试验后，试样表面产生裂纹的宽度用游标卡尺来测量(按照裂纹的最宽处为测量标准)，评定准则如下：一级试样表面没有明显可见的裂纹;二级试样表面裂纹的宽度不大于1.0mm;三级试样表面裂纹宽度在1.0mm~2.0mm范围内;四级试样表面的裂纹宽度大于2.0mm。
3、融碱埋覆法
融碱埋覆法实验的原理是指将试样浸泡在熔融的碱液中达到来侵蚀试样的目的，然后测量试样被碱侵蚀前后的质量变化，并且根据试样质量变化判断其抗碱侵蚀性能。
首先把试样制备成125mm×25mm×25mm的条状样，之后在110℃下烘3h，并称量烘干后各个试样的质量。随后把烘好的试样放进入245mm×155mm×75mm的不锈钢盒内，放样的时候将每条试样长度方向上的两端垫上宽约为10mm，厚度在1~3mm之间的石墨垫片，记录下来放好的每条试样的位置，相邻近的两条试样以及试样和不锈钢盒壁之间均要保持一定的距离(10~15mm)。然后把碱盐装进不锈钢盒内，装进碱的质量平均为每个试样250g~270g。把装进不锈钢盒内的K2CO3均匀的铺在试样的上下和四周。然后盖上塞隆结合碳化硅板，并用碳化硅火泥密封好。然后在碳化硅匣钵内铺上粒度为0~3mm的焦炭粒，厚度约为10~20mm，并将其铺平捣实。把已经密封好的不锈钢盒平放在匣钵内的焦炭粒上，并用焦炭粒均匀的填在不锈钢盒的四周和上部，同时把焦炭粒覆盖在不锈钢盒上。其厚度约为10~20mm。然后把塞隆结合的碳化硅板盖在匣钵上，用碳化硅火泥密封好。最后把匣钵放进实验所用的电炉内按2.5~3.5℃/min的速度升温到930℃，在此温度下保温3h，自然冷却36h后重复加热到930℃再保温3h。待匣钵冷却后，把不锈钢盒打开，并用流动的水冲洗不锈钢盒直到盒内的碱全部溶化，从不锈钢盒中取出试样，再继续冲洗试样24h，将冲洗好的试样在150℃下烘5h，并称量试样烘干后的质量m1。
根据试样的质量变化率mr来评定制品的抗熔碱侵蚀性能的优劣，质量变化率记为mr，数值以%计，按公式(2)计算：
(2)
式中m是试验前试样的质量(g);
m1为试验后试样的质量(g)。
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