多孔隔热材料的制备方法
发布日期： 2020-04-08 11:29:25 阅读量（423） 作者：刘梓明成孔技术是多孔隔热材料发展的基础。成孔剂的选择对材料的成型和服役过程中显微结构的演变以及使用性能的优化起着至关重要的作用。多孔隔热材料的制备方法很多，归纳起来主要有燃尽物加入法、发泡法、气体发生法、冷冻干燥法、凝胶注模法和多孔隔热材料法等。其中，燃尽物加入法由于工艺简单、孔结构可控和生产周期短等优点一直备受科研工作者和生产厂家的关注。
(1)燃尽物加入法
一般来说，多孔隔热材料的主要原料为基质材料、造孔剂和结合剂。为了使材料内部留下气孔，通常制备过程中会向多孔隔热材料中引入一些成孔剂，如锯末、稻壳、煤粉、聚苯乙烯、罂粟种子和有机纤维等。这些造孔剂在多孔陶瓷材料烧成过程中会烧失，遗留气孔在材料内部。近年来，随着多孔陶瓷材料的发展，许多新型的燃尽物质不断出现，最近有用淀粉作为可燃物制备多孔陶瓷的报道。淀粉尺寸分布相对集中，最大尺寸与最小尺寸相差不大，用它作为成孔剂，易制得性能稳定，气孔集中分布的多孔陶瓷。图1.1为添加淀粉为造孔剂氧化铝多孔陶瓷的显微结构。
图1淀粉为造孔剂氧化铝多孔陶瓷显微结构
(2)泡沫法
发泡工艺由Sunderman等于1973年提出的，其主要过程为：采用硫酸铝、氢氧化钙、碳化钙主要原料以及双氧水发泡剂，通过机械搅拌，浇注成型制备多孔陶瓷，随后在国内掀起了对其研究的热潮。李晓星和廖佳等人分别采用十二苯基磺酸钠为发泡法制备了性能优异的氧化铝隔热陶瓷材料，经过研究发现搅拌速度和加入量的提高会显著提高材料的气孔率，降低其热导率和强度。HeX等人将分别将乳清分离蛋白与卵清蛋白作为氧化铝多孔陶瓷的发泡剂，研究了乳清分离蛋白与卵清蛋白对氧化铝材料性能的影响，发现试样内部有大量的三维网状结构和散布在孔壁上的微小气孔生成，这种构造显著提高了材料的保温性能;除此之外，还发现与卵清蛋白相比，添加乳清分离蛋白为发泡剂的隔热材料，材料的微孔比例增多，平均孔径降低，力学性能较优。
(3)气体发生法
化学反应法主要是指利用原料中的物质发生化学反应产生气体，以达到造孔目的的工艺方法。为了反应产生的CO2，H2、O2等气体排出，该方法适用于基质原料为可塑或粘稠状泥料。鄢文等以为镁砂和Al(OH)3为原料，通过Al(OH)3高温分解制备气孔率为42%、平均孔径为12μm、耐压强度为51MPa的MgO-Al2O3多孔耐火骨料。Z.Y.Deng等利用Al(OH)3分解反应成功制备出了能在1550℃环境下使用的氧化铝多孔隔热材料，同时观察了其显微结构。研究发现：试样内部孔隙结构发达，这种相互交错的结构有助于分散热应力，提高材料的强度和隔热效率;现场使用也显示利用气体发生法制备的材料强度高，隔热效果优异。化学反应法多用于纯氧化物多孔隔热材料的制备，但孔径大小不易控制。
(4)冷冻干燥法
冷冻干燥法(真空冷冻干燥法)是由英国人Wollaston于1813年发明，其制备工艺过程包括料浆的制各、冷冻、升华干燥和烧结(图2)。Fukasawa等利用水为溶剂制备了氧化铝多孔陶瓷，并研究了固含量和烧成温度对材料孔结构、强度和热导率的影响。研究结果表明：氧化铝多孔材料的平均孔径和微孔比例随着固含量和烧成温度的增大而减小，而力学性能和热导率则增大。YufeiTang研究了叔丁醇与水混合比例对氧化铝多孔陶瓷孔结构和强度的影响，结果显示：叔丁醇含量的增加促使材料孔形态从雪花状向六边形转变，六边形的孔结构提高了多孔隔热材料的强度。XiaohuiMa等、ZhaopingHou。程拮等人分别研究了硅溶胶、蚨烯、过氧化氢和蒸馏水复合物为溶剂对多孔隔热材料性能的影响，发现溶剂模板的改变均会改变材料的力学性能。
图2冷冻干燥的四个过程：料浆制备，冷冻，升华干燥，烧结驴
(5)凝胶注模法
凝胶注模工艺(Gelcasting)自上世纪90年代于美国橡树岭国家实验室首次提出，随后在国内外掀起了研究热潮。这种方法是首先制备出低粘度高固相含量的材料料浆，然后加入高分子有机单体，在引发剂的作用下使有机单体交联聚合形成三维网状结构，从而对料浆固化成型，然后经干燥煅烧排除有机物，并得到具有三维网状空洞的多孔隔热材料。大量文报道了采用凝胶注模技术成功制备具有三维网状结构的氧化铝、莫来石等多孔陶瓷。这种工艺所需设备简单，操作方便，适于生产各种类型的多孔隔热材料。
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