铁铝尖晶石的合成
发布日期： 2020-03-21 11:15:07 阅读量（305） 作者：刘梓明镁铬砖中的铬和铁有利于窑皮的形成。但是高温条件下，镁铬砖中的Fe3+不稳定，向Fe2+转变;温度降低时，Fe2+又变回Fe'产生体积变化，所以，尽管镁铬材料的高温性能非常出色，挂窑皮性也很好，但是，在回转窑频繁的停窑过程中，常出现结构疏松、强度降低，或断砖剥落等现象，这是镁铬砖最致命的弱点。
为使无铬的镁质材料具有良好的窑皮形成能力，铁的保留是非常必要的，但关键是控制铁的价态为Fe2+,避免其在2价和3价之间频繁变化。亚铁化合物中能够在低温下稳定存在的，目前可用于耐火材料的仅有铁铝尖晶石，由此，铁铝尖晶石即成为镁铁铝尖晶石砖中Fe、Al元素的引入来源。但是如何稳定控制铁的价态为Fe2+进而合成铁铝尖晶石，是镁铁铝尖晶石砖研制的关键。P.M.Botta、刘会林、张君博等人都曾用烧结法合成铁铝尖晶石，但均存在其他组分，不是纯净的铁铝尖晶石，原因在于烧结合成工艺中的气氛很难精确控制。
即使采用烧结工艺在高温状态合成出了铁铝尖晶石，但是冷却到常温后也不一定都以Fe2+存在。C.E.Meyers等人从测定晶格常变化上得到FeO·Al2O3在1280℃、1380℃和1500℃时存在的特性：氧分压很低、温度区域也很窄，而且很容易向尖晶石固溶体[Fe(Fe1-xAlx)2O4]过渡，因此，合成物相纯度较高的铁铝尖晶石的困难是非常大的，也未有相关理论参考。
铁铝尖晶石的合成
经研究后采用在CO(g)、CO2(g)等复合气氛下烧结的工艺合成铁铝尖晶石。在固体碳过剩条件下的碳-氧平衡体系，FeO稳定存在的条件为：温度约为668~711℃，区间仅为43℃;CO约为47%~63%，CO2约为37%~53%。这个条件非常苛刻，也很难实现。
为合成出铁铝尖晶石，如何保证CO和CO2的体积分数，以及如何实现较低温度下的反应组分的扩散和加快反应的进程是铁铝尖晶石合成中的关键。根据理论分析，确定了A、B、C三种合成工艺进行实验，其中：
工艺。三种工艺合成的样品的XRD图谱见图1。从图中看出，A工艺除合成出了铁铝尖晶石外，还含有氧化铝和铁氧化物，工艺B和C合成出的铁铝尖晶石较为纯净。
参照图完好结晶的铁铝尖晶石标本可以看出，A工艺合成出的铁铝尖晶石的形貌发育不好，而且还含有较多的氧化铁(亮白色颗粒)。工艺B和C合成出的铁铝尖晶石质地均匀、很纯净，且断口显示为方形，说明铁铝尖晶石已经形成为八面体结晶，同时在铁铝尖晶石的空洞处还可以看到较多的八面体结晶。
因此，以合成工艺B、C为基础，确定了合成高纯度铁铝尖晶石的工艺条件，并合成出了非常好的铁铝尖晶石。下面以基于该工艺合成出的铁铝尖晶石为原料进行了镁铁铝尖晶石砖的生产工艺研究。
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