高纯超细硅微粉是如何生产的？
发布日期： 2019-07-30 16:44:59 阅读量（385） 作者：
硅微粉是由天然石英(SiO2)或熔融石英(天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2)经破碎、球磨(或振动、气流磨)、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。因其优良的耐温性、耐酸碱腐蚀以及导热性差、高绝缘、低膨胀、硬度大等特性，是电工、电子、橡胶行业不可或缺的功能填料之一。随着硅微粉行业的发展和下游行业的拓展延伸，高纯超细硅微粉已成为行业发展热点。
1、高纯超细硅微粉主要原料的选择
高纯超细硅微粉的制备一般包括化学合成法和天然矿物提纯法，但是通过长期的研究发现化学合成法成本高产量低，无法满足需求。用天然石英矿物作为原材料制备超细粉体既可满足市场需求，同时也能更好的降低粉体中有害杂质含量。
高纯超细硅微粉的生产用的原料有脉石英、石英岩、熔融石英以及复合型原料。原料的选择是至关重要，因为生产用原料的好坏，必将直接关系到生产工艺流程的长短、生产成本的高低和最终产品质量的优劣。举例：生产结晶型硅微粉时，一般都选择质地较纯的脉石英(SiO2含量一般均≥99.9%)而忽略了一些表面污染、用普通的化学方法易清除的石英岩和石英砾岩之类的矿物。我国有些地区的石英岩和石英砾岩质地也很纯，是加工、生产高纯超细硅微粉的好原料，而且它们的硬度相比脉石英要稍软一些，易加工。
▲ 图日本“中央化工机株式会社”石英加工工艺流程
从上图可以明显看出，日本“中央化工机株式会社”生产的硅微粉工艺流程十分简单，两段破碎、两段磨矿即可。证明其原矿质量很好。
2、高纯超细硅微粉的生产工艺
硅微粉的生产工艺一般根据原矿性质和矿石工艺矿物学等特性及用户对产品质量的要求而大同小异。而高纯超细硅微粉的生产，则在高纯砂制备的基础上进行进一步地超细粉碎或研磨分级而获得。
▲图2：高纯超细硅微粉生产工艺原则流程图
高纯超细硅微粉的生产，其加工设备的选择显得尤为重要，尤其是超细研磨和超细分级设备的选择，显得更为关键。超细研磨和超细分级设备选择的好坏将直接影响到最终产品的产量、质量和粉体颗粒的形状。目前，国内超细研磨和超细分级设备的机组组合有采用球磨加分级;偏心振动磨加分级和振动磨加分级这三种类型的设备。
▲图3：球磨—分级硅微粉闭路生产工艺流程
为了满足制品的要求，超细后的硅微粉还要进行提纯，尤其是用于电子塑封料中的硅微粉，对杂质要求较为严格，必须经过提纯才能达到要求。矿石提纯一般均采用磁选、浮选或化学处理的方法而获得，但也有采用两者相结合的方法来生产高纯超细硅微粉。而对用于环氧树脂及其他聚合物和橡胶的硅微粉，为了改善其表面与高聚物基料相容，以使填充材料的综合性能及可加工性能得到提高和改善，必须对其进行有机表面处理。硅微粉表面改性主要使用硅烷偶联。
目前，对于硅微粉超细粉碎、提纯和改性，国内已做了大量的研究工作。李化建等对用优质石英制备高纯超细硅微粉进行了工艺研究，采用振动磨加分级机系统，配合提纯工艺，生产出了满足电子电工级和涂料行业要求的硅微粉。蒋述兴、王秋红用钇稳定氧化锆球为研磨介质，对研磨桶内壁和搅拌器都衬以聚氨酯的搅拌磨用于粉磨制备高纯超细石英微粉进行了研究。获得1μm以下的高纯超细石英微粉，但难以获得球形石英微粉。武英峰使用振动磨分级系统生产的电子级高纯超细硅微粉为类球形粉体，相比球磨分级系统生产的不定形硅微粉其比表面积大，可以与环氧树脂之间充分接触，分散性较好。同时类球形硅微粉的粒径比无定型粒径要小，分散在环氧树脂中后相对增加了与环氧树脂间的接触面积，增多了结合点，更有利于提高两者的相容性。
3.3球形化生产工艺
随着微电子工业的迅猛发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高。目前集成电路(IC)封装材料的97%采用环氧塑封料(EMC)，而在EMC的组成中，用量最多的是硅微粉，占环氧模塑料质量比达70%~90%。与角形硅微粉相比，球形硅微粉的填充率高，环氧塑封料热膨胀系数更小、热导率也更低，应力集中小、强度高，生产的微电子器件使用性能更好，因此，除了高纯超细，颗粒球形化也成为硅微粉的发展趋势之一。
▲表3：球形化物理法工艺
按照我国半导体集成电路与器件的发展规划，未来4-5年后，我国对球形硅微粉的需求将达到10万吨以上，目前国内仅用于超大规模集成电路塑封材料的球形硅微粉用量已超3000吨，对该材料进行技术攻关，尽快开创具有自主知识产权的高新技术产品，具有十分重要的经济意义和社会意义。
目前制备球形硅微粉的方法可分为物理法和化学法。物理法主要有火焰成球法、高温熔融喷射法、自蔓延低温燃烧法、等离子体法和高温煅烧球形化等;化学方法主要有气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法等。化学方法由于颗粒团聚较严重，产品比表面积较大，吸油值大，大量填充时与环氧树脂均混困难，因此，目前工业上主要采用物理法。
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