氮化硅质耐火材料及陶瓷制品的制备方法
发布日期： 2021-01-15 10:54:54 阅读量（682） 作者：氮化硅是强共价键化合物，为非氧化物，常压下不存在液相，即没有氮化硅熔体。氮化硅没有液相扩散和液相烧结的过程，烧结驱动力非常小，因此，其无法通过普通陶瓷液相烧结的方式来制备致密的氮化硅基陶瓷。即使是反应烧结技术，得到的样品也有一定的气孔率。为了获得致密的氮化硅陶瓷，通常在氮化硅粉体原料中加入氧化物的烧结助剂，利用氧化物存在时形成的一些熔融相来促进烧结的致密化。一般的烧结助剂有氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化钙等，不同的烧结助剂作用机制也不一样，在制备不同种类的氮化硅陶瓷时，需要选用不同的烧结助剂或者复合烧结助剂。
(1)反应烧结(RS)
反应烧结是将金属硅粉与氮化硅原料混合成型后，在高温氮气气氛下，坯体中的金属硅粉与氮气反应生成新的氮化硅结合相，从而将原料氮化硅紧密的结合在一起，大约的反应烧结温度为1400℃左右。这种方法不需要添加烧结助剂，氮化制品密度不高，无法达到完全的致密化。因存在氮化深度等问题，无法对大型的部件进行反应烧结，只有厚度在一定范围内的可用此工艺。
(2)常压烧结(PLS)
常压烧结是比较简单的一种制备氮化硅陶瓷的方式，工艺设备比较简单。将不同粒度的氮化硅粉末通过混料-成型制成生坯，然后在常压烧结炉中烧结即可。在烧结过程中，α-Si3N4在高温下转变为β-Si3N4，促进了陶瓷制品的烧结。在烧结过程中，常通入氮气作为保护气，防止氮化硅的氧化并且抑制氮化硅的分解。其缺点为成品收缩率大，易开裂变形。
(3)热压烧结(HP)
将氮化硅粉末与烧结助剂混合均匀，置于石墨模具中，在高温下烧结的同时，对其单向加压，外加压力增大了液相烧结的烧结驱动力，加快了α-β的转变和陶瓷制品的致密化，可获得强度高，密度高，性能好的优良的氮化硅陶瓷制品，其密度可达到氮化硅理论密度的95%以上。然而，这种方法成本较高，生产效率低，而且无法制备复杂形状的制品。由于单向加压，其组织或者晶粒存在择优取向，在各个方向上的性能并不完全一致，这一点上也制约了制品的应用
(4)气压烧结(GPS)
气压烧结是将氮化硅粉末与烧结助剂混合均匀，置于气压烧结炉中，在高温和高的氮气压力下进行烧结。氮气压力的提高，抑制了氮化硅的分解，可以制备高合成温度晶间相的氮化硅陶瓷，提高制品的高温性能。气压烧结烧结效率较高，可以制备各种复杂形状的制品，工艺简单，大幅度的降低生产成本，适合大规模的生产;
(5)热等静压法(HIP)
热等静压烧结是将氮化硅粉末与烧结助剂混合均匀，置于金属或者玻璃的套中，通过高压的气体加压进行高温烧结。热等静压制备的氮化硅制品密度基本能达到理论密度，但是这种方法工艺复杂，成本较高，只适合特殊制品的制备，并不适合大规模的生产;
(6)重烧结(PS)
将反应烧结制备的氮化硅制品置于氮化硅粉末中再次在高温下进行烧结，从而得到致密的氮化硅制品的方法叫做重烧结。在烧结过程中需要加入烧结助剂，促进制品的致密化。重烧结收缩率小，制备的部件性能优良，并且可制备复杂形状的部件;
(7)闪速燃烧合成
闪速燃烧合成是近年来新发展起来的制备氮化硅、氮化硅铁及氮化铝等非氧化物材料的新工艺，利用固体或者液体的原料颗粒发生的放热燃烧反应，维持反应区的反应温度，使得反应持续进行的一种材料的合成方式。原料在气体中发生反应，其颗粒小，比表面积大，反应颗粒和气体充分接触反应，反应迅速。并且在气体中一边反应，一边下降，直接堆积成型，利用余热烧结得到陶瓷制品。
这种方法不需要很高的氮气压力，设备和工艺简单，生产一旦开始，不需要消耗能量，连续生产不停歇，能够低成本的合成氮化硅或者氮化硅铁制品，是一种很有前途的燃烧合成方法。
以上的多种方法，除了反应烧结和闪速燃烧合成两种方法外，其他的制备方式都是以纯的α-Si3N4粉末为原料，与烧结助剂等混料压坯，通过烧结助剂形成的部分熔融相来进行致密化烧结。
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