合成轻质微孔莫来石骨料过程中，烧成制度对其性能有哪些影响？（下）
发布日期： 2019-11-20 10:39:58 阅读量（353） 作者：张红(接上文)
3)热处理制度对合成料莫来石转化率的影响
不同热处理制度下各轻质莫来石合成料的物相组成如表6所示。物相采用X射线衍射的方法进行分析，面于XRD只能进行半定量测定，因此重点关注其中莫来石相的变化趋势。
对比传统采用的单调式升温方式D1、D2和D3处理后的物相组成，可知随着保温时间的延长，莫来石化率逐渐提高。其中D2和D3制度下的莫来石化率大致相当，说明当温度一定时，合成料的莫来石化率会随着保温时间的延长而渐趋稳定于某个范围。这个现象与非单调升温方式下F1、F2和F3的对比结果相一致，即F1下的转化率较小，而F2、F3下的转化率有所提高，但二者相当。
在固定总热处理时间下，对比单调式升温法和非单调式升温法对合成料莫来石转化率的影响。D1和F1的总热处理时间均为610min，D1下的莫来石转化率明显高于F1下的转化率;D2与F2、D3与F3的总热处理时间分别为790min和1150min，两相对比亦为传统单调升温法热处理后的莫来石转化率较高。
考虑到F1、F2、F3在高温下的保温时间只有10min，为了进一步加强这种非单调加热制度的影响，在F4制度中1400℃下保温时间延长至60min，F5的高温升至1450℃，保温时间亦为60min。同时保证总热处理时间与F2、D2相冋。通过对比可知，延长短时高温下的保温时间可以有效提高合成料的莫来石化率(如F4);提高短时最高温度值对莫来石转化率的提高效果更为显著，F5的莫来石转化率与传统的高温+长时保温(D2)制度下的转化率相当。可以据此推知，若继续提高短时最高温度值，莫来石转化率或可继续提高，而低温保温的时间也可缩短。
由以上分析可以看出，非单调式升温方法有可能在耗时更短、耗能更小的情况下达到更高的莫来石转化率。而采用非单调升温方式处理后的合成料在显微结构上及其他性能特点上有何独特之处值得后续工作进行深入研究。
值得一提的是，表中所列的无相并非一般意义上的玻玻璃相，而是Al2O3、SiO2已经反应但尚未明显析晶的微细莫来石。
4)莫来石合成料的孔径分布
对1350℃下合成的莫来石轻质骨料用压汞仪测定孔径分布状况，结果如图3所示。
合成料在1350℃×6h热处理后，中位孔径约为5.1μm。故本工作所制备的轻质莫来石具有微孔结构。
5)显微分析
图4为1350℃×6h烧后的合成莫来石轻质骨料的断口和光片，在显微电镜下观察合成料的组织结构和莫来石的生成与析晶状况。坯体料经烧成后，体系中的Al2O3、SiO2没有完全反应。未反应的工业氧化铝转化为高温相α-Al2O3，而未反应的硅石会在降温过程中发生相变，使得硅石颗粒呈现菜花状开裂的现象，在玻璃相存在的地方，有针柱状的莫来石生成，如图4(a)所示。由于多孔材料的固相传质受限，所发生的固相反应多为“原位”型反应，即在Al2O3和SiO2接触的地方原位生成莫来石新相，而在两者不接触的颗粒内部区域，则各自保持原有状态，如图4(b)所示。可以推想，以本实验工艺合成轻质多孔莫来石骨料的莫来石转化率有一最大值，这个最大转化量的大小与反应物的特性以及分散均匀程度息息相关。本工作中Al2O3源和SiO2源的细度约为10-20μm，显微均匀程度仍不理想，限制了莫来石转化率的提高。如何提高坯料中Al2O3和SiO2成分间的分散均匀程度也是下一步工作中值得深入研究的。
3、结论
(1)坯体料中的烧失物在580℃左右剧烈烧失，坯体料自1200℃开始发生莫来石化反应。在1350℃×6h热处理制度下，气孔中位孔径约为5.1μm，集中分布在3-7μm范围，莫来石转化率60%左右。
(2)温度和时间是影响合成轻质微孔莫来石骨料的主要外因，适当提高温度和延长保温时间可以获得较高的莫来石转化率，体积密度和显气孔率在所实验的各烧成制度下的差别不大。与一般的合成烧结莫来石不同，轻质骨料由于固相传质有限导致其固相反应及烧结对温度和时间不敏感。
(3)温度是莫来石化的第一推动力，采用短时高温+较低温保温的非单调式升温方法有可能在耗时更短、耗能更少的情况下达到更高的莫来石转化率，而对合成料的显微结构和其他性能也可能有独特影响。本工作在此内容上只做初探，后续工作可就此再深入研究。
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