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合成轻质微孔莫来石骨料过程中,烧成制度对其性能有哪些影响?(上)

发布日期: 2019-11-20 10:33:19    阅读量(451)    作者:张红

提高窑炉的工作效率和降低热耗及减轻自身重量的重要措施之一就是采用轻质耐火材料代替重质耐火材料构筑窑炉衬,要求隔热耐火材料的使用温度越来越高。而传统的轻质合成料存在杂质高、气孔大、隔热效果欠佳、使用温度低(<1200℃)的不足,人工合成原料如氧化铝纤维,氧化铝空心球等其使用温度通常高于1500℃,主要使用如氧化铝、氧化锆这类高纯氧化物的电熔喷吹空心球作为骨料。这类材料具有使用温度高,隔热性好等优点,但价格昂贵,强度低,很难广泛使用。因而有必要开发使用温度在1200-1500℃、强度高、导热系数尽量低,气孔率高且气孔多为封闭球形,纯度高,高温下收缩小,强度高的高性能轻质骨料。本文采用烧烬可燃物法并通过采取湿法工艺,控制可燃物粉体达到微米级,探讨不同的煅烧制度对微孔莫来石合成料莫来石转化率及部分性能的影响。

1、试验

1)原料

试验以工业氧化铝、硅石粉为主要原料,外加无烟煤,以黄糊精为结合剂,另外加少量分散剂。试验基本配方如表1所示。其中工业氧化铝的相组成为:70-80%为γ-Al2O3,5-10%为α-Al2O3,5-10%为三水铝石。

2)试验过程

将原料放在共磨机中以料:球:水重量比1:1:1湿法共磨,转速为300rpm。研磨时间为24小时,将共磨后的物料在直径为30mm,高为50mm的圆柱形模具中成型。成型试样在110℃干燥箱中烘干24小时,然后进行热处理。试样在空气中自然干燥48小时后脱模。把工业氧化铝配好的混合料进行了DSC-TG和大试样热重分析,以此判定无烟煤的烧失温度和莫来石化的开始温度。为进而制定合理的热处理制度提供依据。比较了两种煅烧制度对莫来石转化率的影响:一为单调升温,然后保温;另一为在高低两个温度分段保温。如表2、表3。按相关标准检测了烧后试样的体积密度、显气孔率。

2、试验结果与讨论

1)升温方式的确定

本工作是采用加入可燃物的方式来形成微孔的。所用的起始物料会在受热过程中发生相变和固相反应。为了探明可燃物烧失的温度范围和反应生成莫来石的温度范围,为制定合适的锻烧温度和保温时间提供依据,有必要探明坯料受热后的热行为,为此采用DSC-TG手段对坯料的热行为进行检测。图1为测定结果。

由图1可见,在250℃左右DSC线上有一吸热谷,系由工业氧化铝中含有的氢氧化铝分解所致,对应的TG曲线上质量也是有所减少的。在600℃左右出现大的放热峰,系加入的可燃物剧烈燃烧所致,对应的TG曲线上质量迅速减少。1200℃以后有放热峰出现,由于检测的温度有限,右半部未能显现出来。这是莫来石化的开始,同时通过X衍射分析证实了这个推断,见表4。然而,对应的TG曲线上有增重,其原因不明,或许为坯料中混入的机械铁氧化增重所致。

由于DSC-TG分析的测量用料量大多≤100mg,并且要磨成细粉。这种实验方法很难代表混合料实际的情况,且缺乏均匀性和代表性,从动力学上也不能反映浇注料加热过程的实阮变化情况。目前对于尺寸和质量大的试样,只能通过试样加热前后质量的变化来表征总的反应情况。用整体的样块大试样加热更接近真实。大试样热重仪对烘干后的试样进行热重分析,测定室温至1400℃过程中重量的变化,结果如图2(a)所示。由图可知,在连续加热不保温的情况下,质量一直到1100℃才保持稳定。根据DSC-TG及大试样热重分析结果,混合料在1200℃以上均可生成莫来石,只是莫来石的生成速度和转化率随温度不同而会有所差异。本工作的最主要目的是合成具有微孔结构的莫来石骨料,既要求合成料有一定的气孔率,孔径小、体密轻,又要求其强度高,即要有最佳的莫来石转化率,同时还要兼顾煅烧设备投资、生产成本等,因此摸索最佳热处理制度对本工作而言至关重要。

综合以上各方面因素,本工作有针对性地对比了两种热处理制度的影响。一种为单调式升温法,与传统升温方法相同,具体升温方式如表5所示,在600℃保温100min,充分燃尽烧失物。最高温度为1350℃,分别保温3h、6h和12h,以D1、D2、D3分别标记。第二种为非单调式升温法,与传统升温方法不同,采用的是先升后降再保温的过程。此种非单调升温法在理论上的考虑在于温度是莫来石化的第一推动力,通过提高最高烧成温度使得莫来石转化率有所提高。而同时需要考虑到高温有利于莫来石晶体发育长大,因为晶体长大意味着部分微孔结构的丧失以及材料脆性增加。故在达到设定的最高温度并保温少段时间后,再把温度降下来,主要保温时间在次低温度下进行并完成。本工作设定的非单调升温方式如表6所示。在600℃保温100min,充分燃尽烧失物。然后分别升至1400℃、1450℃的高温,保温10min或60min,紧接着将温度降至1300℃,分别继续保温不同时间,依次标记为F1~F5。

其中D1与F1,D3与F3,D2与F2、F4、F5分别具有相等的热处理总时间。重点对比了以上各种热处理制度下合成莫来石轻质骨料的莫来石转化率。

2)热处理制度对合成料物理性能的影响

两系列不同热处理制度下轻质莫来石合成料的体积密度和显气孔率如表6所示。

从表5可看出,在第一种单调式升温方式下,随着保温时间的延长,合成轻质莫来石骨料的体枳密度呈现先升后降的趋势,显气孔率呈现先降后升的趋势,这与保温过程中莫来石化程度相关。

在1350℃下,发生莫来石化,随着时间的推移,莫来石转化程度将达到一个最大值,在此之前,由于莫来石化伴随的体积膨胀效应使得合成料的体积密度下降,显气孔率上升;在达到最大莫来石化程度之后,烧结造成的收缩过程占据主导,合成料的体积密度又开始上升。显气孔率有所下降。

而与单调升温法不同,采用非单调升温方式处理后的合成轻质莫来石骨料的体积密度和显气孔率随次高温下保温时间的延长而变化不明显。这个结果从一定程度上一方面证明了温度是莫来石化的第一推动力;另一方面还说明与致密莫来石骨料相比,轻质微孔骨料的莫来石化程度和致密化对温度的敏感性均较低,就此固相反应而言,由于大量微孔的存在,使得微孔材料的固相传质机制受阻。

(未完待续)

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