透明氧化镁陶瓷的烧结方法
发布日期： 2019-08-16 10:36:07 阅读量（2120） 作者：张红
氧化镁陶瓷是典型的碱性耐火材料，在氧化气氛或氮气保护下可稳定工作到2400℃;在还原气氛中MgO会分解，以金属镁的形式挥发，在真空中于1600℃开始大量挥发;Fe、Zn、Pb、Cu、M等金属对它不起还原作用。MgO陶瓷可用作冶炼金属的坩埚，在原子能工业中也适于冶炼高纯度的铀和钍;还可用作热电偶保护套管。
陶瓷的制备过程包括前体粉末合成、成型、烧结、退火以及加工和抛光等工艺。透明陶瓷的制备与普通陶瓷的制备过程基本相同或相似，但是由于其特有性质及众多的影响因素，对透明陶瓷的制备过程有着特殊的要求，特别是粉末合成和烧结工艺。工艺目标就是要在各个工艺中尽量减少气孔、杂质、晶界等各种缺陷造成光散射和吸收，制备出致密透明的陶瓷体。当前关于透明氧化镁陶瓷工艺的研究方向大多集中于热压烧结制度的确定。透明陶瓷的烧结方法有很多种，包括常压烧结、热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结、微波烧结和真空烧结等。
1)常压烧结(无压烧结)
在大气压力下，材料不加压进行烧结的方法为常压烧结。常压烧结成本较低，对设备要求不高，是最为简单的、目前较为常用的一种烧结方法，在特殊气体气氛和大气条件下的烧结均属于常压烧结。在氧化或还原气氛中烧结陶瓷可以消除由于材料成分挥发产生的空位等缺陷，提高陶瓷的透明性。常压烧结一般需要加入烧结助剂，以促进烧结致密化。
Chen等通过无压烧结制备了半透明氧化镁陶瓷。首先经湿沉淀法合成纳米MgO颗粒，经700℃煅烧2h，干压成型(200MPa)后，在空气气氛下，经1400℃无压烧结2h，即得到晶粒大小为6μm、相对密度为98.1%、平均硬度6.8GPa的半透明陶瓷。在此研究中没有使用添加剂便制得致密的MgO陶瓷，主要原因是其所用的纳米粉体具有较高的比表面积，为陶瓷的烧结和致密化提供了很大的驱动力。
2)热压烧结
这是将陶瓷粉料置于模腔中，然后边加热边从单轴方向加压，同时完成成型和烧结的一种烧结方法。在热压烧结过程中，加热和加压同时完成，使得陶瓷粉料处于热塑性状态，有利于陶瓷中物质传递和颗粒间的扩散，因而能降低成型压力，减少烧结时间，降低烧结温度，抑制晶粒长大，获得细晶粒、高致密度、力学和电学性能良好的产品。利用热压烧结方法时，不用添加成型助剂或烧结助剂，就能制得高性能的陶瓷产品。其缺点主要有设备较为复杂、模具材料要求高、生产效率低、能耗大、生产成本高等。目前，热压烧结已经成为制备透明陶瓷的重要技术。
Ehre等以粒径为10nm的纳米氧化镁为原料，在30MPa下单轴冷压成型后，再在250MPa下冷等静压成型。成型后使用热压烧结法，在790℃和·510·第1期陈英春等：高纯镁砂及氧化镁陶瓷研究进展150MPa下于空气气氛中烧结30min，制备得到相对密度达99.5%的透明氧化镁陶瓷。
3)热等静压烧结
这种方法以高压氮气或惰性气体作介质，使陶瓷粉体、素坯或预烧结体在高温(1000～2000℃)、高压(200MPa)的共同作用下，各向均衡受压，实现陶瓷材料致密化。该法适合生产形状复杂制品，广泛用于制备透明装甲陶瓷，但因烧结设备昂贵，成本较高，在日常应用中相对较少。热等静压烧结法制备的陶瓷样品具有均匀性好、致密度高、性能优异等特点。该法本身具有工序少、生产周期短、材料损耗小、能耗低等优点。
Itatani等通过气相氧化法制备了氧化镁粉末。将氧化镁粉末在单轴压力36MPa下压制，然后在50MPa的压力下进行冷等静压成型得到直径20mm、厚度3mm的圆片。分别采用了两种烧结方法制备高密度的透明陶瓷，包括无压烧结坯的热等静压烧结方法和热压烧结法。无压烧结坯的热等静压烧结方法是将圆片在空气中1600℃烧结5h后，制备得到相对密度达96.7%，总气孔率3.3%的不透明氧化镁陶瓷。随后将该产品在氩气气氛中进行热等静压烧结(195MPa，1600℃)，烧结0.5h后，所得氧化镁陶瓷在500~900nm波长范围内的平行透光率为52%~55%，约为氧化镁单晶的65%，相对密度大于99.9%。热压烧结法将圆片在1100℃、30MPa下热压烧结0.5h，制备得到相对密度99.7%的半透明氧化镁陶瓷。
由此可知，选择合适的烧结工艺对透明氧化镁陶瓷的制备十分重要。
4)放电等离子烧结
这是通过瞬时产生的放电等离子使烧结体内部的颗粒均匀地自身放热，同时使颗粒表面活化，在短时间内使烧结体达到致密的一种快速烧结方法。该法是一种新型的烧结工艺，其原理是在加压成型过程中，将特定烧结电源施加到通电电极上，从而实现放电活化、热塑性变形等过程。放电等离子烧结具有热压烧结的特点，同时脉冲电流产生的等离子体使粉末的烧结温度相对更低。其缺点主要是所需设备昂贵，且烧结过程易引入杂质。
Chaim等运用放电等离子烧结技术研究了纳米氧化镁粉末的超快速致密化过程，烧结温度为700~825℃，压力为100~150MPa。在800℃、150MPa的条件下烧结5min，可制备得到平均粒径为52nm的完全致密透明的氧化镁纳米晶体。
5)微波烧结
这是一种较为特殊的烧结工艺，其主要利用材料对微波的吸收能力，使陶瓷样品整体温度快速上升到烧结温度。因此，微波烧结具有高能源利用率、高反应速度和烧结速率、短烧结周期以及节约成本等优点。目前，未见微波烧结直接用于氧化镁陶瓷烧结，但在MgO-Y2O3陶瓷制备中有应用，如Sun等[38]利用微波烧结制备出MgO-Y2O3复合材料，发现与常规烧结工艺相比，微波烧结过程具有更细的结构和更高的密度。因此，利用微波烧结制备氧化镁陶瓷可能有一定的前景。
6)真空烧结
这即指在真空条件下烧结制备陶瓷。在真空条件下烧结能够获得较大的相对密度，并有利于烧结过程中消除陶瓷中气孔，提高陶瓷的透明性。
日本学者ToshikoMisawa等采用氯化镁和氨水为原料制备得到高活性的MgO粉体。该粉体经模压成型(10MPa)及冷等静压成型(200MPa)后，在真空中经1600℃烧结2h，得到完全透明的透明氧化镁陶瓷。
周佳芬以氧化镁为原料，将粉体直接干压成型后，采用真空烧结法制备高致密透光氧化镁陶瓷。其工艺过程为研磨造粒-成型-排胶-真空烧结-退火-打磨抛光，制得的氧化镁陶瓷体积密度为3.508g/cm3，在波长1400nm处，透光率45.5%。
在当前研究中，除微波烧结外，各种烧结技术在氧化镁陶瓷制备过程中均有应用。目前看来真空烧结效果较好，可以继续优化现有的烧结技术或开发新的烧结技术。
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